影響高頻紅外碳硫分析儀結果的那些方面
更新時間:2021-12-15 點擊次數:1477次
影響高頻紅外碳硫分析儀結果的幾個方面主要有:
1、助熔劑的加入量
影響分析結果穩(wěn)定性的另一個因素是助熔劑的加入量,在分析低含量樣品時該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時,分別加入1.5g與2g助熔劑(助熔劑中c乏8ppm,s乏5ppm),因為助熔劑的加入量通常不參與分析結果計算,因此兩次分析之間就引入了0.5g助熔劑所含碳硫量的波動。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm,樣品稱樣量為0.5g,由于助熔劑的加入量不同就引入了3ppm的偏差。
2、樣品稱重不同
樣品稱重不同,其所含的c、s的絕對質量就存在差別,導致分析結果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同,從而造成分析結果的波動,尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現更為突出。對于低含量樣品,當樣品稱重較大時,得到的結果就會偏高。對于高含量的樣品,情況則相反,得到的結果會偏低。另外,樣品稱重不同直接影響高頻感應燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設計的功率有關,而且與感應區(qū)內導磁物質的多少有關。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的,隨著物質的熔化燃燒,感應量逐漸減少。例如,對于某些碳硫較難釋放的物質(如硅、鐵等),加入的助熔劑重量恒定,產生的熱量恒定,此時過多的樣品將會導致樣品燃燒不*,樣品中的碳硫釋放不*。
3、樣品、助溶劑的疊放次序
助熔劑不僅具有增加樣品中導磁物質、提高燃燒溫度的作用,還具有增加樣品流動性,稀釋樣品的作用。分析過程中,樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結果和分析穩(wěn)定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經高頻感應而燃燒,反映劇烈,飛濺嚴重,容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底,樣品置于上層,發(fā)現燃燒室中石英管也很快被污染,陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵屑,很難清理,不僅影響了燃燒管的使用壽命,還阻礙了氧氣的供應,從而直接影響分析結果的穩(wěn)定性。將樣品置于底層,鎢粒置于上層,分析結束后燃燒室內石英管非常干凈,陶瓷熱保護套上無金屬飛濺,分析結果穩(wěn)定。
4、灰塵的影響
分析過程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結果穩(wěn)定性的重要因素,該影響在分析低含量樣品時尤為明顯。例如在分析硅鐵時,一般采用的方法是:0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒,由于錫粒的加入,燃燒時產生的灰塵較大。經過20次樣品分析后,硫的結果比第一次分析結果偏低2ppm以上,隨著分析次數的增加,此偏差越來越大。而*清除過濾器中灰塵后,分析結果與第一次分析結果一致。
5、坩堝的影響
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關注的熱點。未經處理的坩堝,空白從10-100ppm不等。預處理過程條件設置得當,坩堝空白可降至1ppm以下。試驗證明,預處理時間長短和溫度高低對獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關重要。例如,經800C烘燒4h后的坩堝,用于分析鋼樣,得到的結果波動很大。只加入助熔劑,得到0.6V的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而處理得當的碳空白峰高通常小于0.02v。
綜_上所述,紅外碳硫儀分析結果穩(wěn)定性存在著多種影響因素,在分析過程中,尤其是分析低含量樣品時,可綜合考慮這些因素的影響,從而對分析結果作出準確評價。